中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 835-2017土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

適用范圍：-本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中23種有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定，目標(biāo)物包括: a-六六六、六氯苯、β-六六六、y六六六、8-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧化七氯、a-氯丹、a-硫丹、y-氯丹、狄氏劑、p.p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p.,p'-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p-DDT、異狄氏劑酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。通過(guò)驗(yàn)證，其他有機(jī)氯農(nóng)藥也可適用本標(biāo)準(zhǔn)。

方法原理：土壤或沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥采用適合的萃取方法(索氏提取、加壓流體萃取等)提取，根據(jù)樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（銅粉脫硫、硅酸鎂柱或凝膠滲透色譜)，對(duì)提取液凈化，再濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性。內(nèi)標(biāo)法定量。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜/質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI）電離源。

5.2色譜柱:石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng) 30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25 um，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛細(xì)管色譜柱。

5.3提取裝置:索氏提取器等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。

5.4 凝膠滲透色譜儀(GPC):具254 nm固定波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，填充凝膠填料的凈化柱。5.5濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀或其他同等性能的設(shè)備。

5.6真空冷凍干燥機(jī):空載真空度達(dá)13 Pa以下。

5.7固相萃取裝置。

6.3.2 提取

提取方法可選擇索氏提取、加壓流體萃取及其他等效萃取方法。

a）索氏提取:將制備好的土壤或沉積物樣品全部轉(zhuǎn)入索氏提取套筒（(4.33）中，加入曲線中間點(diǎn)以上濃度的替代物中間液（4.23)，小心置于索氏提取器回流管中，在圓底溶劑瓶中加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶劑I(4.7)，提取16 h~18 h，回流速度控制在4-6次/h。然后停止加熱回流，取出圓底溶劑瓶，待濃縮。

6.3.3―濃縮

濃縮方法推薦使用以下兩種方式。其他方法經(jīng)驗(yàn)證效果優(yōu)于或等效時(shí)也可使用。a）氮吹濃縮

在室溫條件下，開(kāi)啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng)（避免形成氣渦)，用正己烷-丙酮混合溶劑I(4.7）多次洗滌氮吹過(guò)程中已露出的濃縮器管壁，濃縮至約1 ml，待凈化。

選用凝膠滲透色譜法凈化時(shí)，當(dāng)濃縮至2ml左右時(shí)，繼續(xù)加入約5ml 凝膠滲透色譜流動(dòng)相(4.15）進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至約1 ml，待凈化。

以上是中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 835-2017土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法，實(shí)驗(yàn)室樣品前處理用到那艾儀器產(chǎn)品部分的簡(jiǎn)述。