三氯生是廣譜抗菌原料，主要應(yīng)用在日化用品、個人護(hù)理品、醫(yī)藥消毒輔料等行業(yè)，近年用于抗菌漱口水、傷口護(hù)理敷料、醫(yī)用抗菌包裝材料等熱點項目。由于三氯生原粉易氧化變色、粉塵飛揚刺激性強(qiáng)，市場對穩(wěn)定化、低刺激性的三氯生微膠囊產(chǎn)品需求不斷提升，當(dāng)前行業(yè)發(fā)展方向是做成緩釋型微膠囊降低直接接觸刺激。

三氯生本身熔點低，只有約55℃，加熱過程中很容易軟化黏壁，導(dǎo)致干燥不出粉；而且三氯生在水中溶解度極低，本身易揮發(fā)異味大，直接暴露在空氣中容易氧化失活，抗菌活性下降快。如果做微膠囊包埋的話，普通干燥工藝要么溫度太高破壞活性，要么溫度太低出粉含水量大結(jié)塊，對干燥工藝的控溫精度和霧化效果要求都不低。

案例1：實驗室小試開發(fā)三氯生抗菌微膠囊

某消毒輔料企業(yè)需要開發(fā)一款可添加到藥粉中的三氯生微膠囊，要求控制粉末粒徑均勻，活性保留率達(dá)到90%以上，避免直接接觸皮膚產(chǎn)生刺激，同時減少異味揮發(fā)?？蛻羟捌谟谜婵蘸嫦涓稍锏玫降漠a(chǎn)物結(jié)塊嚴(yán)重，粉碎后粒徑不均勻，還出現(xiàn)了三氯生活性下降的問題，于是用那艾實驗室小型噴霧干燥機(jī)NAI-LSD做小試工藝開發(fā)。物料是三氯生芯材搭配明膠+阿拉伯膠的復(fù)合壁材，調(diào)配完成料液固含量18%，溶劑用去離子水，采用標(biāo)配二流體霧化，調(diào)試參數(shù)的時候一開始把進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)到160℃，結(jié)果因為三氯生熔點低，大部分物料粘在干燥室壁上，收率只有不到40%，后來慢慢降低進(jìn)風(fēng)溫度，最終定了進(jìn)風(fēng)溫度120℃，出風(fēng)溫度62℃，霧化壓力0.15MPa，進(jìn)料流速8mL/min。整個干燥過程出料順暢，基本沒有大塊粘壁，測出來三氯生包埋率91.2%，抗菌活性保留率94.7%，干微膠囊收率83.5%，完全滿足客戶小試投料要求。

案例2：有機(jī)溶劑體系提取三氯生的噴霧干燥

某化工企業(yè)用乙醇萃取法提純?nèi)壬?，萃取后得到的乙醇料液需要快速干燥得到成品，傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥效率低，成品顆粒不均勻，還容易因為長時間加熱導(dǎo)致三氯生氧化變色，因此選擇那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)NAI-CLSD來做干燥試驗，這款設(shè)備自帶惰性氣體保護(hù)，防爆系統(tǒng)完善，適合有機(jī)溶劑體系處理。料液是萃取后的三氯生乙醇溶液，固含量12%，不需要添加壁材，采用二流體氣流霧化，溶劑為無水乙醇，全程充氮氣保護(hù)控制氧含量在5%以下，參數(shù)設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度95℃，出風(fēng)溫度48℃，霧化壓力0.2MPa，進(jìn)料流速10mL/min。一開始試驗的時候出風(fēng)溫度偏低，成品含水量略高達(dá)到4.2%，放了兩天就輕微結(jié)塊，后來把進(jìn)料流速降到6mL/min，出風(fēng)溫度穩(wěn)定到53℃，最終成品含水量降到2.1%，三氯生純度保持在99.1%，活性保留率96.3%，收率89.2%，完全符合醫(yī)藥級原料的純度要求，而且沒有出現(xiàn)氧化變色的問題，比傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)效率提升了5倍以上。

案例3：熱敏性三氯生微囊的低溫真空噴霧干燥

某高端個人護(hù)理品牌要做緩釋型三氯生微囊，添加到抗痘護(hù)膚品中，要求全程加工溫度不超過60℃，避免三氯生降解產(chǎn)生副產(chǎn)物，同時保證微囊的緩釋效果，延長產(chǎn)品保質(zhì)期。因為普通噴霧干燥出風(fēng)溫度也要60℃以上，客戶擔(dān)心活性損失，因此選擇那艾真空低溫噴霧干燥機(jī)NAI-VSD，真空條件下可以降低干燥溫度，保證熱敏成分穩(wěn)定。物料采用三氯生芯材搭配大豆卵磷脂+環(huán)糊精的復(fù)合壁材，料液固含量15%，溶劑為去離子水，采用二流體霧化，設(shè)備腔內(nèi)真空度控制在-0.07MPa，進(jìn)風(fēng)溫度75℃，對應(yīng)出風(fēng)溫度42℃，進(jìn)料流速5mL/min，霧化壓力0.12MPa。一開始真空度波動大，導(dǎo)致出風(fēng)溫度忽高忽低，偶爾還是會出現(xiàn)少量粘壁，后來調(diào)整了真空泵的穩(wěn)壓裝置，穩(wěn)定真空度后，出料順暢，成品流動性好，測得包埋率93.5%，三氯生活性保留率97.1%，收率81.3%，成品放置6個月后，活性殘留仍有92%以上，緩釋效果符合要求，成功用到了客戶的新品配方中。

這三個針對三氯生的那艾噴霧干燥工藝案例，剛好覆蓋了實驗室小試開發(fā)、有機(jī)溶劑提純、熱敏性低溫加工三種不同的行業(yè)需求。三氯生因為熔點低、熱敏性強(qiáng)，加工最核心的要點就是控制好進(jìn)/出風(fēng)溫度，根據(jù)不同的溶劑體系和生產(chǎn)規(guī)模選擇對應(yīng)型號的那艾噴霧干燥設(shè)備，調(diào)整參數(shù)的時候優(yōu)先控溫，再調(diào)整進(jìn)料流速和霧化壓力，就能解決粘壁、活性損失、結(jié)塊這些常見問題，從我們做過的試驗結(jié)果來看，只要參數(shù)匹配合理，三氯生的活性保留率基本都能穩(wěn)定在94%以上，收率也能達(dá)到80%以上，完全滿足從小試到中試的工藝開發(fā)需求，給行業(yè)做三氯生穩(wěn)定化加工提供了可落地的工藝參考。