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中國藥典2020年版四部通則2331二氧化硫殘留量測定法

返回列表 瀏覽:856 日期:2025-04-29

在制藥領域,常采取“熏硫法”進行中藥養(yǎng)護。恰當?shù)氖褂昧蚧茄?,可以防止粉性足的藥物和花類藥物遭受蟲害和霉變;對于動物類藥材,還可以防止蛋白質發(fā)生變質,藥效降低。但是,如果不當使用,會造成SO2殘留量超標,不僅影響藥效,也會對人體健康造成巨大危害。

因此,《中國藥典》對二氧化硫的殘留量有著明確的要求。 2020年版藥典要求:除另有規(guī)定外,藥材及飲片(礦物類除外)二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。目前我司研發(fā)中藥二氧化硫蒸餾測定儀,完全滿足《中國藥典》2015年版通則 2331二氧化硫殘留量測定法 第一法(酸堿滴定法)的要求。 

中藥二氧化硫蒸餾測定儀操作簡便、快速,可同時測定六份樣品,冷凝循環(huán)、氮氣流、攪拌快慢、升溫速度可調節(jié),跟傳統(tǒng)的玻璃蒸餾裝置相比自動化強,效率明顯提高,節(jié)省了實驗時間,節(jié)約了氮氣源。并通過陽性樣品與傳統(tǒng)玻璃裝置驗證中藥二氧化硫測定儀的結果,相對平均偏差(RAD%)在1%以內,具有良好的重現(xiàn)性。 2331二氧化硫殘留量測定法. 本法系用酸堿滴定法、氣相色譜法、

離子色譜法分別作為第- -法、第二法、第三法測定經硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量??筛鶕唧w品種情況選擇適宜方法進行二氧化硫殘留量測定。 

 第一法(酸堿滴定法} 本方法系將中藥材以蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為.二氧化硫后,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法測定,計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。 測定法取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg, 可適當減少取樣量,但應不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml。打開回流冷凝管開關給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg /ml) ,并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣,使用流量計調節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液( 6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸;燒瓶內的水沸騰1.5 小時后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時間20秒不褪,并將滴定的結果用空白實驗校正。

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