做功能性食品配料的朋友，多半都碰見過葉黃素酯的難題：本身是油狀熱敏性物質(zhì)，見光遇氧就氧化變色，放倆月就從金黃色變深褐，香味也發(fā)苦，根本沒法加到壓片糖果、固體飲料里賣。把它做成微膠囊是行業(yè)通用的解決辦法，但怎么把微膠囊的包埋率做上去、流動(dòng)性做好、儲(chǔ)存穩(wěn)定性提上來，不同生產(chǎn)規(guī)模的工藝真不一樣。我整理了三個(gè)不同階段的實(shí)測(cè)案例，都是踩過坑調(diào)出來的參數(shù)，給大家做參考。

首先說下葉黃素酯本身的特性，它是從萬壽菊里提取出來的保健成分，本身是淡黃色油狀液體，沸點(diǎn)高，熔點(diǎn)大概40℃左右，超過60℃就開始分解變色，而且特別容易被氧化，一碰到空氣、紫外線就完蛋。做微膠囊就是用壁材把它包起來，隔絕氧氣和光照，同時(shí)把油狀物變成能自由流動(dòng)的粉末，方便后續(xù)加工。噴霧干燥是目前做微膠囊最經(jīng)濟(jì)高效的方法，但進(jìn)料濃度、進(jìn)風(fēng)溫度、霧化壓力這些參數(shù)稍微不對(duì)，要么粘壁粘得一塌糊涂，要么出來的粉結(jié)塊，要么包埋率上不去，白瞎了好原料。

## 案例1：實(shí)驗(yàn)室小試開發(fā)葉黃素酯微膠囊處方

一開始某營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑企業(yè)要做一款兒童葉黃素固體飲料，先在實(shí)驗(yàn)室做小試開發(fā)處方和工藝，用的是那艾實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)（NAI-LSD），標(biāo)配二流體霧化器，做小試量小，出粉就能直接測(cè)性能，不用浪費(fèi)太多原料。

剛開始他們選壁材選了一圈，試了阿拉伯膠復(fù)配麥芽糊精，一個(gè)成膜性好一個(gè)成本低，一開始芯材（葉黃素酯）加了20%，結(jié)果出來的粉粘在干燥室壁上刮下來一半都結(jié)塊，包埋率才不到65%。后來慢慢調(diào)參數(shù)，芯材比例降到15%，壁材比例調(diào)整成阿拉伯膠30%、麥芽糊精55%，總固形物含量調(diào)到20%。進(jìn)風(fēng)溫度一開始設(shè)了160℃，結(jié)果出風(fēng)溫度到90℃，出來的粉顏色都發(fā)暗了，明顯是葉黃素酯分解了，后來把進(jìn)風(fēng)溫度降到140℃，出風(fēng)溫度穩(wěn)定在72℃左右，霧化壓力調(diào)到0.15MPa，進(jìn)料流量設(shè)為10mL/min。

調(diào)完之后還是有點(diǎn)輕微粘壁，后來他們?cè)谶M(jìn)料液里加了0.5%的單硬脂酸甘油酯做乳化劑，提前用高速剪切乳化10分鐘，把乳液粒徑降到1μm以下，再噴就好多了。最后出來的粉末粒徑大概在80-120目，流動(dòng)性很好，不結(jié)塊，包埋率做到了89%，加速放置一個(gè)月，保留率還有92%，滿足小試要求，可以往下放大了。

## 案例2：熱敏性低保留率差，換真空低溫工藝試

第一個(gè)小試做出來的結(jié)果拿去做穩(wěn)定性測(cè)試，常溫放三個(gè)月，葉黃素酯保留率降到了80%以下，客戶要求做高純度的葉黃素酯微膠囊，要求儲(chǔ)存半年保留率不低于88%，原來的常規(guī)噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度還是太高，對(duì)熱敏性的葉黃素酯還是有損傷。所以他們改做真空低溫噴霧干燥，換用那艾真空低溫噴霧干燥機(jī)（NAI-VSD），重新調(diào)整了工藝。

這次客戶要做20%高芯材含量的產(chǎn)品，滿足下游客戶降添加量的需求，壁材換成了辛烯基琥珀酸淀粉鈉復(fù)配乳清蛋白，這兩個(gè)的包埋效果比麥芽糊精好，乳化性也更強(qiáng)，不用額外加太多乳化劑?？偣绦挝锖空{(diào)到25%，因?yàn)檎婵諚l件下水分蒸發(fā)快，固形物可以高點(diǎn)，提高生產(chǎn)效率。真空度控制在-0.07MPa，進(jìn)風(fēng)溫度降到90℃，出風(fēng)溫度也就48℃，剛好低于葉黃素酯的分解溫度，霧化壓力調(diào)到0.2MPa，進(jìn)料流量設(shè)為25L/h。

一開始也踩了坑，真空度抽得太高，抽到-0.09MPa，結(jié)果水分蒸發(fā)太快，霧滴還沒到干燥塔底部就干了，粘在塔上壁的量反而變多了，后來降到-0.07MPa，蒸發(fā)速度剛好，霧滴落到底部剛好干燥完成。而且因?yàn)闇囟鹊?，整個(gè)干燥過程葉黃素酯幾乎不分解，包埋率直接做到了95%，成品粉末的顏色是均勻的淡黃色，沒有常規(guī)噴霧干燥那種發(fā)暗的情況，常溫加速儲(chǔ)存6個(gè)月，葉黃素酯保留率還有91%，完全滿足客戶的要求，就是產(chǎn)能比常規(guī)噴霧低一點(diǎn)，做高端產(chǎn)品完全沒問題。

## 案例3：中試放大生產(chǎn)，離心霧化適配大產(chǎn)量

小試工藝成熟后，要放大到中試生產(chǎn)，做月產(chǎn)5噸的量產(chǎn)線，要求產(chǎn)量大，粉末粒徑均勻，這次用的是那艾離心式噴霧干燥機(jī)（NAI-CSD5），離心霧化適合大產(chǎn)量生產(chǎn)，粒徑比氣流霧化更均勻，不容易出現(xiàn)粗細(xì)不均的情況。

這次做的是給壓片糖果用的葉黃素酯微膠囊，要求粉末流動(dòng)性好，堆密度合適，不粘沖片模。芯材比例還是15%，壁材用了性價(jià)比更高的辛烯基琥珀酸淀粉鈉復(fù)配麥芽糊精，比例是4:1，總固形物含量調(diào)到30%，比小試高，因?yàn)榇笊a(chǎn)要提高產(chǎn)能，降低能耗。進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)150℃，離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速設(shè)15000rpm，進(jìn)料流量設(shè)為500L/h，出風(fēng)溫度控制在75-80℃之間。

一開始放大的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)出粉含水量比小試高了兩個(gè)點(diǎn)，放了三天就結(jié)塊，后來查原因，是大生產(chǎn)的干燥塔風(fēng)流量匹配不對(duì)，進(jìn)風(fēng)量調(diào)小了10%，出風(fēng)溫度穩(wěn)定到78℃，含水量降到3.5%以下，剛好符合要求。還有一個(gè)問題，剛開的時(shí)候塔壁粘粉挺嚴(yán)重，后來把塔壁的抖震頻率調(diào)高了一點(diǎn)，進(jìn)料前提前預(yù)熱塔體到100℃，再進(jìn)料就很少粘壁了。

最后量產(chǎn)出來的成品，粒徑控制在100-200目，休止角32°，流動(dòng)性非常好，堆密度0.45g/cm3，剛好適合壓片，包埋率穩(wěn)定在90%以上，每批的成品率都能到92%，成本比真空低溫工藝低了快三分之一，適合走量的大眾產(chǎn)品，現(xiàn)在已經(jīng)穩(wěn)定量產(chǎn)快兩年了。

總結(jié)下來，葉黃素酯微膠囊噴霧干燥沒有萬能的參數(shù)，得看你的產(chǎn)品定位和生產(chǎn)規(guī)模選設(shè)備調(diào)工藝：實(shí)驗(yàn)室小試開發(fā)處方用小型噴霧干燥機(jī)，控制進(jìn)風(fēng)溫度140℃左右，芯材比例別超過20%，乳化一定要做足，不然包埋率上不去；做高端高穩(wěn)定性產(chǎn)品就選真空低溫噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度降到90℃左右，能最大程度保留活性，儲(chǔ)存穩(wěn)定性提升特別明顯；中試放大量產(chǎn)選離心式噴霧干燥，適當(dāng)提高固形物含量，匹配好進(jìn)風(fēng)出風(fēng)溫度，控制成品水分在3.5%以下就能避免結(jié)塊，總體來說核心就是控制干燥溫度不超過葉黃素酯分解溫度，做好乳化保證乳液粒徑，調(diào)整參數(shù)減少粘壁，就能做出合格的葉黃素酯微膠囊粉末。