做活性蛋白加工的同行肯定都懂，乳鐵蛋白這東西金貴得很——本身活性對(duì)溫度敏感，還容易粘壁結(jié)塊，稍微處理不好，做完粉活性剩不了一半，成本直接就上去了。我們接觸過(guò)好幾個(gè)做營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑的客戶，一開始自己試工藝，要么出來(lái)的粉粘得刮不下來(lái)，要么活性檢測(cè)不達(dá)標(biāo)，要么溶解性達(dá)不到終端要求。今天就把我們最近落地的三個(gè)那艾噴霧干燥加工乳鐵蛋白的真實(shí)案例整理出來(lái)，都是踩過(guò)坑調(diào)出來(lái)的實(shí)用參數(shù)，直接就能拿去用。

乳鐵蛋白本身是提取自乳清的活性球狀蛋白，本身吸濕性極強(qiáng)，溫度超過(guò)60℃活性就會(huì)開始快速降解，而且濃度太高容易粘壁，濃度太低出粉率又上不去，不管是實(shí)驗(yàn)室小試開發(fā)工藝，還是中試放大生產(chǎn)，難點(diǎn)都圍繞三個(gè)：保住活性、減少粘壁、提高出粉率，三個(gè)要求要同時(shí)滿足確實(shí)不容易。接下來(lái)給大家一個(gè)個(gè)說(shuō)案例。

案例1：實(shí)驗(yàn)室工藝開發(fā)小試

某營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑企業(yè)剛拿到乳鐵蛋白原料，要開發(fā)一款嬰幼兒輔食添加用的乳鐵蛋白粉，首先得在實(shí)驗(yàn)室摸工藝參數(shù)，確定可行性，選的是那艾實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)NAI-LSD，標(biāo)配二流體霧化器。原料就是已經(jīng)提純好的乳鐵蛋白濕溶液，企業(yè)要求先確定固含量、進(jìn)風(fēng)出風(fēng)溫度對(duì)活性保留率的影響，能拿到穩(wěn)定的小試樣品就行。一開始客戶自己試，直接把進(jìn)風(fēng)溫度開到了160℃，想著干得快，結(jié)果出粉倒是干，活性檢測(cè)只剩32%，完全達(dá)不到國(guó)標(biāo)要求，還堵了噴嘴，粘壁特別嚴(yán)重，整個(gè)干燥室一圈都是濕乎乎的粘料。后來(lái)我們幫著調(diào)參數(shù)，首先把進(jìn)料固含量降到12%，乳鐵蛋白吸濕性強(qiáng)，濃度太高干燥不徹底肯定粘，12%這個(gè)濃度既能保證一定出粉率，又不會(huì)因?yàn)樘珴夂龂娮?；進(jìn)風(fēng)溫度降到140℃，出風(fēng)溫度穩(wěn)定控制在62℃，就是剛好卡在活性降解的臨界線，既保證水分能充分蒸發(fā)，又不會(huì)讓料液受熱時(shí)間太長(zhǎng)，畢竟噴霧干燥是瞬間干燥，料液在干燥室停留時(shí)間只有十幾秒，只要出風(fēng)溫度不超，活性就掉不了多少；霧化壓力設(shè)成0.15MPa，進(jìn)料速率10mL/min，整個(gè)進(jìn)風(fēng)風(fēng)量調(diào)到0.8m3/min。調(diào)完之后試了三批，粘壁的情況好了很多，只有少量輕粉粘在壁上，一碰就掉，最后做檢測(cè)，活性保留率穩(wěn)定在86%以上，水分含量控制在3.2%，溶解性也很好，冷水沖開五分鐘就能全溶，完全符合小試要求，順利給下一步中試提供了參數(shù)基礎(chǔ)。

案例2：熱敏性乳鐵蛋白低溫中試生產(chǎn)

某功能性食品企業(yè)要做高端口服免疫調(diào)節(jié)類產(chǎn)品，要求乳鐵蛋白活性保留率必須在80%以上，原來(lái)用普通噴霧干燥試了好幾次，活性最多只有72%，達(dá)不到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，而且放半個(gè)月就吸潮結(jié)塊了。因?yàn)橐蟾叩幕钚员Ａ簦覀兺扑]用那艾真空低溫噴霧干燥機(jī)NAI-VSD，真空環(huán)境下水分沸點(diǎn)降低，可以用更低的干燥溫度，能最大程度保住蛋白活性。這次是中試規(guī)模，進(jìn)料量要比小試大很多，原料還是濃縮乳鐵蛋白液，客戶為了改善成品流動(dòng)性還加了5%的麥芽糊精做抗結(jié)劑。一開始我們想直接沿用小試的參數(shù)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)真空度設(shè)太高，進(jìn)料泵抽料不穩(wěn)定，經(jīng)常斷流，后來(lái)調(diào)整了真空度到-0.06MPa，這個(gè)真空度下水分沸點(diǎn)降到55℃左右，我們把進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)在110℃，出風(fēng)溫度就能穩(wěn)定在52℃，剛好低于活性大量降解的溫度；進(jìn)料速率設(shè)成60L/h，離心霧化轉(zhuǎn)速12000rpm，這個(gè)轉(zhuǎn)速能把料液打碎成20-30μm的小液滴，表面積大干燥更快，不容易粘壁；排風(fēng)溫度控制誤差保持在±2℃，避免溫度波動(dòng)影響活性。試了第一批，出來(lái)的粉松散不結(jié)塊，我們測(cè)了活性，保留率穩(wěn)定在91%，水分2.8%，休止角32°，流動(dòng)性很好，放了一個(gè)月加速試驗(yàn)，也沒(méi)有吸潮結(jié)塊的情況，活性還能保留初始的87%，完全滿足高端產(chǎn)品的要求，客戶直接就把這個(gè)工藝定下來(lái)放大了。

案例3：高含量乳鐵蛋白有機(jī)溶劑脫溶干燥

某生物科技公司做純化乳鐵蛋白，最后一步是用乙醇沉淀提純，沉淀完的乳鐵蛋白膏狀料里含有12%左右的乙醇，常規(guī)水相噴霧干燥不能處理有機(jī)溶劑，還有燃爆風(fēng)險(xiǎn)，而且乙醇?xì)埩舯仨毥档?.5%以下才能合格，同時(shí)還要保證活性不受影響。這種情況我們直接配的那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)NAI-CLSD，整機(jī)密閉防爆，惰性氣體保護(hù)，完全不用擔(dān)心安全問(wèn)題。因?yàn)槭怯袡C(jī)溶劑體系，沸點(diǎn)比水低，所以溫度不用開太高，一開始試的時(shí)候把進(jìn)風(fēng)溫度開100℃，結(jié)果乙醇蒸發(fā)太快，液滴還沒(méi)落到收粉罐就干了，大量粉跑到排風(fēng)過(guò)濾里，出粉率只有35%，太低了。后來(lái)調(diào)整參數(shù)：把料液先稀釋成含干物質(zhì)8%的乙醇混懸液，進(jìn)風(fēng)溫度降到85℃，出風(fēng)溫度控制在42℃，氮?dú)饬髁?20m3/h，霧化壓力0.2MPa，進(jìn)料速率25L/h，封閉體系里氧含量控制在3%以下，滿足防爆要求。調(diào)整之后出粉率一下升到78%，我們測(cè)了乙醇?xì)埩簦挥?.21%，遠(yuǎn)低于客戶要求的0.5%，活性保留率也達(dá)到了83%，因?yàn)檎麄€(gè)體系沒(méi)有氧氣，還避免了乳鐵蛋白氧化變性，成品顏色比水相干燥的更淺，符合高端原料的外觀要求，客戶后續(xù)直接用這個(gè)工藝做批量純化生產(chǎn)，穩(wěn)定性一直很好。

總結(jié)下來(lái)，三個(gè)那艾噴霧干燥加工乳鐵蛋白的案例，其實(shí)核心思路都是圍繞乳鐵蛋白的熱敏性、高吸濕性調(diào)整工藝：實(shí)驗(yàn)室小試用小型設(shè)備摸參數(shù)，控制出風(fēng)溫度不超65℃就能保住大部分活性；高端產(chǎn)品要求高活性就用真空低溫噴霧干燥，更低的受熱溫度能把活性保留率提到90%以上；含溶劑的純化乳鐵蛋白就用防爆有機(jī)溶劑噴霧干燥，既能解決安全問(wèn)題，還能保證脫溶效果和活性。不同的生產(chǎn)階段和產(chǎn)品要求選對(duì)設(shè)備，再調(diào)整好固含量、進(jìn)出風(fēng)溫度這幾個(gè)核心參數(shù)，乳鐵蛋白干燥其實(shí)沒(méi)那么難，上面這些參數(shù)都是實(shí)際生產(chǎn)跑通的，同行有需要直接參考就能少踩很多坑。