
H1N1流感微顆粒疫苗屬于新型呼吸道疫苗,主要應(yīng)用在生物醫(yī)藥預(yù)防疫苗行業(yè),當(dāng)前mRNA疫苗、亞單位疫苗、病毒樣顆粒疫苗等新型疫苗是全球研發(fā)熱點,H1N1流感微顆粒疫苗因安全性高、免疫原性好備受關(guān)注。由于液態(tài)疫苗冷鏈運輸成本高、保質(zhì)期短,開發(fā)穩(wěn)定的干粉化制備工藝是當(dāng)前行業(yè)迫切的市場需求,也是新型疫苗干粉制劑的主要發(fā)展方向。
H1N1流感微顆粒疫苗本身屬于熱敏性生物活性物料,高溫很容易導(dǎo)致抗原失活,液態(tài)狀態(tài)下儲存期短,長途運輸需要全程冷鏈,大大推高了接種成本,尤其是偏遠(yuǎn)地區(qū)很難普及。如果采用傳統(tǒng)干燥方法,要么活性損失嚴(yán)重,要么顆粒大小不均無法做成合格的可霧化接種微顆粒,想要兼顧活性保留、粒徑均勻和高收率,對干燥工藝的要求非常高。
案例1:實驗室小試開發(fā)H1N1病毒樣顆粒微膠囊疫苗
某生物疫苗研發(fā)團隊在做H1N1病毒樣顆粒疫苗的干粉化工藝開發(fā),初期小試階段需要快速摸索工藝參數(shù),樣品用的是H1N1病毒樣顆??乖钆湔崽?明膠復(fù)合壁材,料液固含量12%,溶劑為純水??紤]到小試樣品量少,只需要摸索參數(shù)不需要大量出粉,最終選了那艾實驗室小型噴霧干燥機NAI-LSD,標(biāo)配二流體霧化器滿足小試霧化需求。因為抗原是熱敏性物料,一開始不敢開太高進(jìn)風(fēng)溫度,試過進(jìn)風(fēng)120℃的時候出風(fēng)大概在65℃,活性損失超過30%,后來把進(jìn)風(fēng)降到110℃,調(diào)整進(jìn)料速度控制出風(fēng)溫度穩(wěn)定在58℃,霧化壓力設(shè)為0.15MPa,進(jìn)料流速10mL/min。整個過程走下來,得到的微顆粒粒徑集中在10-30μm,符合肺部霧化接種的要求,最終測出來抗原活性保留率89%,包埋率91%,收率82%,完全滿足小試工藝開發(fā)要求,也為后續(xù)中試放大提供了穩(wěn)定的參數(shù)基礎(chǔ)。
案例2:有機溶劑體系H1N1亞單位微顆粒疫苗制備
某生物醫(yī)藥企業(yè)開發(fā)的H1N1亞單位疫苗,抗原需要溶解在叔丁醇有機溶劑體系中做純化,常規(guī)噴霧干燥設(shè)備不具備有機溶劑防爆功能,不能直接用,而且有機溶劑揮發(fā)快,對進(jìn)排風(fēng)的控制要求更高。這次用的是H1N1重組血凝素抗原,壁材用的是海藻糖-聚乙烯吡咯烷酮組合,料液固含量8%,溶劑為叔丁醇有機溶劑,因為是易燃易爆體系,所以選用了那艾有機溶劑噴霧干燥機NAI-CLSD,采用惰性氣體氮氣閉路循環(huán),杜絕安全隱患,霧化方式用二流體霧化。進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)為90℃,因為有機溶劑沸點比水低,不需要太高溫度就能完全揮發(fā),控制出風(fēng)溫度穩(wěn)定在45℃,霧化壓力0.12MPa,氮氣純度保持在99.9%以上,體系氧含量控制在1%以下避免燃爆。制備完成后得到的微顆粒形態(tài)均勻,流動性好,抗原活性保留率達(dá)到93%,包埋率94%,收率87%,而且整個過程沒有出現(xiàn)任何安全問題,溶劑殘留也符合藥典要求,完全滿足后續(xù)動物實驗的樣品需求。
案例3:熱敏性H1N1流感疫苗真空低溫噴霧干燥工藝
某研究團隊做鼻噴用H1N1減毒活疫苗干粉制劑,要求全程低溫處理,最大限度保留疫苗活性,常規(guī)噴霧干燥哪怕降進(jìn)風(fēng)溫度,出風(fēng)溫度還是會到55℃以上,減毒活疫苗的活性損失還是太大,滿足不了要求。這次樣品是H1N1減毒活疫苗病毒,固含量10%,壁材為蔗糖-精氨酸復(fù)合保護劑,溶劑是純水,因為需要低溫干燥,所以選用那艾真空低溫噴霧干燥機NAI-VSD,霧化方式用二流體霧化,整個體系在負(fù)壓下運行,降低水的沸點,讓水分在更低溫度下?lián)]發(fā)。工藝參數(shù)設(shè)為真空度-0.07MPa,進(jìn)風(fēng)溫度75℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定控制在38℃,霧化壓力0.12MPa,進(jìn)料流速8mL/min。出來的成品粉末疏松易分散,粒徑符合鼻噴給藥的要求,測出來疫苗病毒存活率達(dá)到82%,活性保留率85%,包埋率90%,收率78%,比常規(guī)常壓噴霧干燥活性保留率提高了近30%,完美解決了減毒活疫苗熱敏性強、易失活的問題,目前這個工藝已經(jīng)推進(jìn)到中試階段。
三個H1N1流感微顆粒疫苗的噴霧干燥案例,針對不同類型的疫苗和工藝需求,匹配那艾不同型號的噴霧干燥設(shè)備,都得到了不錯的結(jié)果。實驗室小試用小型設(shè)備就能快速摸索參數(shù),有機溶劑體系用防爆閉路設(shè)備解決安全問題,熱敏性強的活疫苗用真空低溫設(shè)備就能最大限度保留活性。實際做工藝的時候,核心就是控制好出風(fēng)溫度,根據(jù)物料特性調(diào)整進(jìn)風(fēng)溫度和進(jìn)料速度,只要參數(shù)匹配得當(dāng),噴霧干燥完全可以滿足新型流感疫苗干粉化的制備需求,也能解決液態(tài)疫苗冷鏈成本高、儲存期短的行業(yè)痛點,為新型疫苗的普及應(yīng)用提供工藝支撐。
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