
二氧化硅(SiO?)氣凝膠粉是目前新能源、建筑節(jié)能、航空航天領(lǐng)域熱門的隔熱保溫材料,主要用于鋰電池隔熱墊片、建筑外墻保溫涂料、管道保溫層、真空隔熱板芯材等產(chǎn)品。近年來雙碳目標(biāo)推動(dòng)下,建筑節(jié)能和動(dòng)力電池安全領(lǐng)域?qū)Ω咝Ц魺岵牧闲枨蟊l(fā),超細(xì)輕質(zhì)、高孔隙率的SiO?氣凝膠粉供不應(yīng)求,量產(chǎn)化低成本制備技術(shù)成為行業(yè)研發(fā)熱點(diǎn)。
SiO?氣凝膠一般是先通過溶膠凝膠法得到濕凝膠,再經(jīng)過干燥工藝得到塊體或粉末,傳統(tǒng)超臨界干燥工藝設(shè)備投資大、安全風(fēng)險(xiǎn)高、量產(chǎn)成本高,沒法大規(guī)模推廣應(yīng)用,而常壓干燥工序繁瑣,制備周期長,產(chǎn)品批次穩(wěn)定性差。噴霧干燥法直接把SiO?溶膠霧化干燥成粉,工序短易放大,但容易出現(xiàn)顆粒開裂、孔隙率不夠、容重偏高的問題,對(duì)霧化參數(shù)和溫度控制要求很高。
案例1:實(shí)驗(yàn)室小試開發(fā)疏水型SiO?氣凝膠粉
某新材料研發(fā)團(tuán)隊(duì)要做小試工藝開發(fā),目標(biāo)是制備疏水型超細(xì)SiO?氣凝膠粉,用于建筑外墻隔熱涂料,要求顆粒容重控制在0.06g/cm3以內(nèi),疏水角大于120°。實(shí)驗(yàn)用的物料是經(jīng)過表面疏水改性的二氧化硅溶膠,固含量8%,不需要添加壁材,團(tuán)隊(duì)選了那艾實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)(NAI-LSD),采用標(biāo)配二流體霧化方式,溶劑為去離子水,一開始試的時(shí)候,進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)到210℃,出來的粉顆粒偏硬,容重升到了0.08g/cm3,孔隙率也不夠,分析是進(jìn)風(fēng)溫度太高,溶膠液滴表面快速結(jié)殼,內(nèi)部水分沒法出來,憋得顆粒密度變大。后來把參數(shù)調(diào)整為進(jìn)風(fēng)溫度160℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定在72℃,霧化壓力0.15MPa,進(jìn)料流量15mL/min,干燥出來的粉末蓬松不結(jié)塊,過200目篩后測(cè)得收率82%,容重0.052g/cm3,疏水角達(dá)到132°,孔隙率94%,完全滿足涂料添加要求,小試一次性就拿到了合格樣品,比之前做常壓干燥省了3天的工序時(shí)間。
案例2:中試量產(chǎn)親水性SiO?氣凝膠粉,用于鋰電池隔熱
某新能源材料企業(yè)要做中試驗(yàn)證,目標(biāo)是量產(chǎn)親水性SiO?氣凝膠粉,用于動(dòng)力鋰電池的隔熱包材,要求出粉率高,顆粒流動(dòng)性好,容重穩(wěn)定在0.05-0.07g/cm3。這個(gè)項(xiàng)目放大需要處理量更大的設(shè)備,而且要求霧化均勻,避免出現(xiàn)大顆粒影響后續(xù)加工,選了那艾離心式噴霧干燥機(jī)(NAI-CSD5),物料是未改性的親水性二氧化硅溶膠,固含量12%,溶劑為純水,一開始進(jìn)料流量開太大,達(dá)到80L/h,出風(fēng)溫度升到了90℃,出來的粉含水率偏高,存放3天就結(jié)塊,分析是進(jìn)料太快,干燥不充分。后來調(diào)整參數(shù),進(jìn)風(fēng)溫度180℃,出風(fēng)溫度控制在80℃,離心轉(zhuǎn)速15000rpm,進(jìn)料流量穩(wěn)定在50L/h,風(fēng)機(jī)風(fēng)量保持800m3/h,干燥出來的粉末自然松散,不需要二次粉碎,測(cè)得整體收率89%,顆粒平均粒徑12μm,容重0.061g/cm3,孔隙率92.5%,導(dǎo)熱系數(shù)低至0.018W/(m·K),完全滿足動(dòng)力電池隔熱材料的性能要求,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定,批次間容重偏差不到5%,比超臨界干燥工藝成本降低了40%以上。
案例3:有機(jī)溶劑體系制備高純度SiO?氣凝膠粉,用于航天隔熱
某航空材料研發(fā)單位需要制備高純度低雜質(zhì)的SiO?氣凝膠粉,采用的是乙醇凝膠工藝,體系是無水乙醇有機(jī)溶劑,要求干燥過程安全防爆,同時(shí)保留凝膠內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)。這個(gè)場景普通噴霧干燥機(jī)不能用,所以選了那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)(NAI-CLSD),設(shè)備本身自帶惰性氣體保護(hù)和防爆系統(tǒng),符合有機(jī)溶劑的干燥要求,物料是乙醇置換后的二氧化硅醇凝膠溶膠,固含量6%,不需要添加壁材,霧化方式采用二流體氣流霧化,一開始因?yàn)槎栊詺怏w保護(hù)下氧含量控制不好,升溫的時(shí)候一直報(bào)警,后來把氮?dú)膺M(jìn)氣量調(diào)整到進(jìn)風(fēng)氧含量控制在3%以下,參數(shù)設(shè)置為進(jìn)風(fēng)溫度140℃,出風(fēng)溫度65℃,霧化壓力0.2MPa,進(jìn)料流量10mL/min,整個(gè)干燥過程運(yùn)行平穩(wěn),沒有安全風(fēng)險(xiǎn),最終得到的高純度SiO?氣凝膠粉收率78%,雜質(zhì)總含量低于0.01%,容重0.048g/cm3,導(dǎo)熱系數(shù)0.016W/(m·K),各項(xiàng)指標(biāo)完全符合航天飛行器隔熱層的使用要求,解決了之前超臨界干燥制備高純度粉成本太高、沒法多批次供貨的問題。
三個(gè)不同場景的案例做下來,不難發(fā)現(xiàn)用那艾噴霧干燥制備二氧化硅氣凝膠粉,完全可以替代傳統(tǒng)的超臨界干燥和常壓干燥工藝,實(shí)驗(yàn)室小試用小型設(shè)備快速摸索參數(shù),中試量產(chǎn)根據(jù)霧化需求選離心或氣流機(jī)型,有機(jī)溶劑體系用防爆機(jī)型就能安全解決問題。核心的工藝要點(diǎn)就是控制好進(jìn)風(fēng)溫度不要過高,避免液滴表面過早結(jié)殼導(dǎo)致容重上升,根據(jù)固含量調(diào)整進(jìn)料流量,保證出風(fēng)溫度穩(wěn)定,就能得到蓬松多孔、容重達(dá)標(biāo)的合格氣凝膠粉,而且工藝簡單易放大,成本比傳統(tǒng)工藝低很多,適合大規(guī)模量產(chǎn),能很好滿足當(dāng)前建筑節(jié)能、新能源、航空航天等領(lǐng)域?qū)Φ统杀径趸铓饽z粉的需求。
上海那艾實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 版權(quán)所有轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處
全國服務(wù)熱線