做植物提取物和功能性食品的朋友應(yīng)該都有體會(huì)：很多活性提取物本身就是粘糊糊的半固體，蜂膠更是典型——本身含大量黃酮類活性物，還有不少樹(shù)脂、油脂，想做成能直接壓片、沖調(diào)的干燥微粉，要么粘壁粘得一鍋出不來(lái)，要么成品結(jié)塊吸潮，活性還保不住。之前我接觸過(guò)好幾個(gè)做營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑的項(xiàng)目，全卡在蜂膠干燥這一步，今天就拿三個(gè)實(shí)際做出來(lái)的那艾噴霧干燥案例，給大家說(shuō)說(shuō)具體怎么調(diào)。

先給沒(méi)接觸過(guò)的朋友說(shuō)下蜂膠提取物的干燥難點(diǎn)：蜂膠提取后一般是浸膏狀，固含量低，含糖和樹(shù)脂多，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低，稍微溫度不對(duì)或者進(jìn)風(fēng)參數(shù)不對(duì)，就會(huì)融化粘在干燥塔內(nèi)壁，根本收不到粉；而且蜂膠里的黃酮是活性成分，溫度高了容易分解，溫度低了又干燥不透，成品水分超標(biāo)放兩天就結(jié)塊；要是用有機(jī)溶劑提取的，還得考慮防爆安全，普通噴霧干燥機(jī)根本用不了。這三個(gè)案例分別對(duì)應(yīng)小試工藝開(kāi)發(fā)、有機(jī)溶劑提取體系、工業(yè)化中試放大三個(gè)不同場(chǎng)景，都是踩過(guò)坑摸出來(lái)的實(shí)參數(shù)。

案例1：實(shí)驗(yàn)室小試開(kāi)發(fā)水溶性蜂膠微粉

這個(gè)是某營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑企業(yè)剛做新工藝開(kāi)發(fā)，要做能直接沖在溫水里的水溶性蜂膠微粉，當(dāng)時(shí)手里只有幾十克提取物，先做小試驗(yàn)配方和參數(shù)。一開(kāi)始用戶自己用真空烘箱烘，烘完硬得像塊磚，磨粉之后全結(jié)塊，根本沒(méi)法用，所以找過(guò)來(lái)用那艾實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)NAI-LSD試工藝。

當(dāng)時(shí)我們先把蜂膠乙醇提取膏和麥芽糊精按1:3的比例復(fù)配，加了5%的二氧化硅當(dāng)抗結(jié)劑，用60℃溫水?dāng)嚢枞芙?，調(diào)成固含量15%的料液，一開(kāi)始用戶怕溫度太高破壞黃酮，把進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)到120℃，結(jié)果料液噴進(jìn)去沒(méi)多久，整塔內(nèi)壁全粘了黃棕色的軟料，出風(fēng)口溫度只有62℃，收粉率才不到20%，一摸料都是軟的，根本沒(méi)干。后來(lái)我們分析，是進(jìn)風(fēng)溫度不夠，加上蜂膠本身樹(shù)脂多，半干狀態(tài)就粘在塔壁上了。后來(lái)調(diào)整參數(shù)：進(jìn)風(fēng)溫度升到145℃，出風(fēng)溫度穩(wěn)定在78℃，進(jìn)料速率調(diào)到8mL/min，霧化氣壓設(shè)0.2MPa，風(fēng)機(jī)頻率50Hz，這次噴完之后，塔壁只有少量浮粉，大部分都落進(jìn)接料瓶里了。最后出來(lái)的成品是淡黃色均勻微粉，粒徑大概在80-120目，水分3.2%，黃酮保留率能到92%，放了一個(gè)月也沒(méi)吸潮結(jié)塊，完全符合小試要求，收粉率也提到了81%，完全滿足后續(xù)配方開(kāi)發(fā)的需求。

案例2：高純度蜂膠提取物有機(jī)溶劑體系干燥

這個(gè)案例是某研究團(tuán)隊(duì)做高純度黃酮蜂膠提取物，用95%乙醇提取的，整個(gè)體系都是有機(jī)溶劑，不能用普通的敞開(kāi)式噴霧干燥機(jī)，一來(lái)易燃易爆，二來(lái)乙醇回收不了，成本高還污染，所以選了那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)NAI-CLSD，自帶氮?dú)庋h(huán)保護(hù)和冷凝回收系統(tǒng)，安全合規(guī)。

一開(kāi)始遇到的問(wèn)題是，純蜂膠提取物不加載體的話，根本沒(méi)法干燥，全粘壁，但是加載體又會(huì)降低黃酮純度，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，所以我們?cè)嚵瞬煌d體比例，最后定的蜂膠固形物和微晶纖維素1:1復(fù)配，用無(wú)水乙醇把料液攪勻調(diào)成固含量12%的均相懸浮液，整個(gè)投料過(guò)程都是密閉的，氮?dú)庵脫Q三次之后才開(kāi)機(jī)。參數(shù)方面我們選的是：進(jìn)風(fēng)溫度130℃，出風(fēng)溫度68℃，進(jìn)料速率6mL/min，霧化壓力0.25MPa，系統(tǒng)氧含量控制在3%以下，保證安全。一開(kāi)始我們擔(dān)心乙醇回收不完全，成品有殘留，結(jié)果冷凝系統(tǒng)回收了96%的乙醇，成品檢測(cè)乙醇?xì)埩糁挥?.08%，遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。出來(lái)的成品流動(dòng)性很好，黃酮純度達(dá)到42%，比原來(lái)的提取膏提升了近一倍，收粉率76%，完全滿足后續(xù)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)的用樣要求，而且整個(gè)過(guò)程沒(méi)有發(fā)生任何安全問(wèn)題，比冷凍干燥效率高多了，成本也只有冷凍干燥的三分之一。

案例3：蜂膠口崩片原料中試放大生產(chǎn)

第三個(gè)案例是某功能性食品企業(yè)要放大生產(chǎn)，做蜂膠口崩片的原料，每月需要幾百公斤成品，小試工藝跑通了之后，要放大到中試，因?yàn)榱弦菏撬苄詮?fù)配體系，需要處理量比較大，所以選了那艾離心式噴霧干燥機(jī)NAI-CSD5，處理量每小時(shí)能處理50kg料液，剛好匹配中試需求。

小試的時(shí)候我們用的是氣流霧化，放大到離心霧化，一開(kāi)始參數(shù)直接照搬小試，結(jié)果出來(lái)的成品粒徑太細(xì)，風(fēng)選的時(shí)候跑了不少，收粉率只有60%，而且進(jìn)風(fēng)溫度145℃的時(shí)候，出風(fēng)溫度升到了85℃，雖然干燥夠了，但是黃酮保留率掉到了86%，比小試降了不少，而且還是有少量粘壁。后來(lái)我們調(diào)整了參數(shù)和工藝：首先把料液固含量從15%降到12%，避免濃度太高粘壁，離心霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速調(diào)到12000r/min，比原來(lái)的15000轉(zhuǎn)降了一點(diǎn)，控制成品粒徑在100-200目，不會(huì)太細(xì)被風(fēng)機(jī)帶走；進(jìn)風(fēng)溫度降到140℃，出風(fēng)溫度控制在75℃，進(jìn)料速率調(diào)到35kg/h，這個(gè)溫度既保證干燥充分，又不會(huì)讓活性物分解太多，同時(shí)我們?cè)谒诩恿嗣}沖振打，每10分鐘振打一次，把粘在壁上的浮粉震下來(lái)。調(diào)整完之后，問(wèn)題就解決了：成品水分穩(wěn)定在2.8-3.5%之間，黃酮保留率穩(wěn)定在90%以上，收粉率提升到78%，連續(xù)生產(chǎn)8小時(shí)，只需要在停車的時(shí)候清理少量積料，不需要中途停車，完全滿足中試生產(chǎn)的要求，做出來(lái)的微粉流動(dòng)性好，直接用來(lái)壓口崩片，崩解時(shí)間不到30秒，完全符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

三個(gè)案例走下來(lái)，其實(shí)用那艾噴霧干燥做蜂膠提取物微粉核心就是抓幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：首先得根據(jù)你的體系和規(guī)模選對(duì)設(shè)備，小試用小型機(jī)，有機(jī)溶劑用防爆有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)，放大生產(chǎn)選對(duì)應(yīng)霧化方式的中試機(jī)型，不能亂湊；其次復(fù)配載體比例很重要，純蜂膠肯定粘壁，根據(jù)你要的純度選合適的載體，配合抗結(jié)劑能大大改善成型性；然后溫度參數(shù)要卡在活性保留和干燥充分之間，一般進(jìn)風(fēng)130-150℃，出風(fēng)70-80℃是比較合適的范圍，根據(jù)你的固含量和進(jìn)料速率微調(diào)就行；最后粘壁問(wèn)題大部分都是參數(shù)不對(duì)導(dǎo)致的，不是噴霧干燥本身的問(wèn)題，調(diào)整溫度、進(jìn)料速率就能解決大部分情況。總的來(lái)說(shuō)，只要摸對(duì)蜂膠的特性，選對(duì)設(shè)備和參數(shù)，用噴霧干燥做蜂膠提取物微粉比傳統(tǒng)干燥方法效率高、活性保留好，成本也低，不管是小試開(kāi)發(fā)還是中試生產(chǎn)都能滿足需求。