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脂肪測定儀檢測半夏中琥珀酸的含量

返回列表 瀏覽:475 日期:2020-04-18

半夏醇提取物所得的有機酸包括琥珀酸、棕櫚酸等。半夏中總游離有機酸具有較強的止咳、祛痰、抗炎、體外抑制腫瘤細胞生長的作用。其中,琥珀酸具有止咳、平喘的功效。

藥典中給出半夏中琥珀酸提取步驟雖然操作簡單,但過濾和提取更換操作費時較多,現(xiàn)將提取步驟改用脂肪測定儀,使其操作簡單,省去過濾操作,提高提取效率。并結(jié)合電位滴定儀對半夏乙醇提取物中琥珀酸含量進行測定。

2實驗部分

2.1實驗儀器及試劑

脂肪測定儀;電位滴定儀;分析天平;鼓風干燥箱;干燥器;100mL量筒。

實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。

無水乙醇;氫氧化鈉;鹽酸;濾紙;脫脂棉。

2.2實驗步驟

1.儀器準備:請參照說明書,清洗溶劑杯,干燥并稱重記為m0。

2.取樣:精確稱取干燥后樣品約5g左右(記為m),放入濾紙筒內(nèi),并覆蓋上一層脫脂棉。

3.萃取:加入抽提溶劑無水乙醇50mL,打開冷凝水,啟動脂肪測定儀。設(shè)置回流時間3.0h、萃取溫度110℃,進行萃取。預干燥15min。

4.計算結(jié)果:抽提完成后,烘干溶劑杯至恒重,稱重記為m1。

增重法計算半夏乙醇提取物含量:

其中,m1──溶劑杯和半夏乙醇提取物質(zhì)量,g;

m0──溶劑杯質(zhì)量,g;

m ── 干燥后試樣質(zhì)量,g;

計算得出實驗結(jié)果。

5.將半夏乙醇提取物加入乙醇,超聲,倒入燒杯內(nèi),蒸干。

6.加入10mL氫氧化鈉溶液(0.1mol/L),超聲30min,定容至50ml容量瓶中,搖勻。

7.采用T960電位滴定儀和鹽酸滴定液(0.1mol/L)進行滴定。

3結(jié)果分析

2.琥珀酸含量

半夏中琥珀酸平均含量為0.35%,合格(中國藥典規(guī)定不得少于0.25%)。

附錄:

藥典給出的半夏中琥珀酸的含量測定步驟:取本品粉末(過四號篩)約5g,精密稱定,置錐形瓶中,加乙醇50ml,加熱回流1小時,同上操作,再重復提取2次,放冷,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣精密加入氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,超聲處理(功率500W,頻率40KHz)30分鐘,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,加新沸過的冷水至刻線,搖勻,精密量取25ml,照電位滴定法(通則0701)測定,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。


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